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      產品名稱: 馬氏體鋼背散射電子衍射EBSD樣品制備

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      背散射電子衍射(EBSD)只發生在試樣表層幾十個納米的深度范圍,所以試樣表面的殘余應變層(或稱變形層、擾亂層)、氧化膜以及腐蝕坑等缺陷都會影響甚至完全抑制EBSD的發生,因此試樣表面的制備質量很大程度上決定著EBSD測試結果的質量。與一般的金相試樣相比,一個合格的EBSD樣品,要求試樣表面無應力層、無氧化層、無連續的腐蝕坑、表面起伏不能過大、表面清潔無污染。
      EBSD試樣的典型尺寸是10mm×10mm到7mm×7mm之間,厚度不宜過厚,一般在1-3mm之間??筛鶕嶋H情況,如銅鋅鋁等不耐磨的材料厚度可增加到2-3mm。切割下來的試樣要經過除油污處理,可用酒精、丙酮溶液在超聲波清洗器中清洗。本實驗以一種馬氏體鋼為例,講述EBSD樣品的基本制備過程。
      實驗材料:馬氏體鋼塊、二氧化硅拋光液、短絨拋光墊、金相研磨砂紙

      實驗設備:由沈陽科晶自動化設備有限公司制造的SYJ-400劃片切割機、UNIPOL-1200M自動壓力研磨機、MTI-250加熱平臺、UNIPOL-900Z震動拋光機、UNIPOL-1203化學機械磨拋機、EP系列電解拋光儀、XQ-2B金相試樣鑲嵌機、4XC金相顯微鏡





      SYJ-400劃片切割機
      XQ-2B金相試樣鑲嵌機
      CXQ-2500冷鑲嵌機 UNIPOL-1200M自動壓力研磨機




      UNIPOL-1203化學機械磨拋機
      EP系列電解拋光儀
      UNIPOL-900Z震動拋光機
      4XC金相顯微鏡
      實驗過程:首先使用SYJ-400CNC劃片切割機將馬氏體鋼試樣塊切割成10㎜×7㎜×5㎜的金屬塊,然后使用XQ-2B金相試樣鑲嵌機將樣品鑲嵌成φ30×10㎜的圓柱狀樣塊。然后使用UNIPOL-1200M自動壓力研磨拋光機對切割后的樣品進行研磨,研磨的過程從240#砂紙研磨到2000#砂紙,每次研磨要保證將上一道砂紙的研磨痕跡完全研磨掉。研磨后用粒度為W2.5的金剛石拋光膏加呢子拋光布對馬氏體鋼樣品進行拋光,直至樣品表面劃痕全部去除且表面變得光亮為止。
      由于機械拋光后的樣品表面會產生一定的變形和機械應力,因此對EBSD樣品進行震動拋光以快速去除樣品表面殘留的微小變形層和機械應力。水平運動溫和地拋光樣品不引起機械應力,并使樣品表面的機械應力消除。這樣既不會產生使用電解拋光液時對樣品的化學腐蝕又減少了有害的電解液的使用。與離子束刻蝕相比,不會產生因離子束長期刻蝕產生的表面起伏狀況。因此震動拋光既適用于金屬和陶瓷樣品又適合復合材料樣品的制備,且設定后無需過多留心。本實驗震動拋光所使用的設備為UNIPOL-900Z振動研磨拋光機。
      固定在卡具中的樣品在一定的振動頻率下隨著卡具在拋光盤中繞圈運動,該震動頻率使樣品的繞圈速度約每分鐘5圈,一般選取設備與試樣的共振頻率對樣品進行拋光。拋光盤中所添加的拋光液的量應把拋光墊剛好覆蓋并能接觸到樣品為宜,在拋光過程中每隔一段時間觀察拋光液的余量,并進行適當的添加,以保證震動拋光過成的順利進行。不同的樣品拋光的時間有所不同,由于震動拋光屬于溫和的拋光過程,因此震動拋光的時間相對較長,一般在兩小時以上甚至幾十小時。本實驗由于馬氏體鋼屬于相對較硬的金屬,因此震動拋光馬氏體鋼所用的時間較長為12h。拋光結束后立刻將試樣放置到酒精中進行超聲清洗,從而將試樣表面殘余拋光液清洗干凈。若取下樣品后不立即放入酒精中進行清洗,殘余拋光液就會干涸在樣品表面而很難清洗干凈。超聲清洗后使用電吹風將樣品吹干,吹干樣品時應注意使風向和樣品表面呈45°角,從而使樣品與鑲嵌料之間的間隙中的殘留液體被直接吹干而不會倒流回樣品表面使樣品表面產生二次污染。拋光后的樣品如圖三所示:可見拋光后的樣品表面光亮如鏡。

      固定在卡具中的樣品在一定的振動頻率下隨著卡具在拋光盤中繞圈運動,該震動頻率使樣品的繞圈速度約每分鐘5圈,一般選取設備與試樣的共振頻率對樣品進行拋光。拋光盤中所添加的拋光液的量應把拋光墊剛好覆蓋并能接觸到樣品為宜,在拋光過程中每隔一段時間觀察拋光液的余量,并進行適當的添加,以保證震動拋光過成的順利進行。不同的樣品拋光的時間有所不同,由于震動拋光屬于溫和的拋光過程,因此震動拋光的時間相對較長,一般在兩小時以上甚至幾十小時。本實驗由于馬氏體鋼屬于相對較硬的金屬,因此震動拋光馬氏體鋼所用的時間較長為12h。拋光結束后立刻將試樣放置到酒精中進行超聲清洗,從而將試樣表面殘余拋光液清洗干凈。若取下樣品后不立即放入酒精中進行清洗,殘余拋光液就會干涸在樣品表面而很難清洗干凈。超聲清洗后使用電吹風將樣品吹干,吹干樣品時應注意使風向和樣品表面呈45°角,從而使樣品與鑲嵌料之間的間隙中的殘留液體被直接吹干而不會倒流回樣品表面使樣品表面產生二次污染。拋光后的樣品如圖三所示:可見拋光后的樣品表面光亮如鏡。

      用帶有電子背散射衍射探頭的掃描電鏡對樣品進行EBSD測試,結果如下圖四和圖五所示:從圖四中衍射質量圖可以看出樣品表面襯度清晰,無污跡存在。從相分布圖可清晰觀察出各項的分布狀況,圖中主要為鐵的體心立方相,少量的為鐵的面心立方相。(衍射質量圖/相分布圖)

      從取向分布圖可以清晰觀察到晶體取向分布狀況,并且未發現在晶粒中間有影響取向觀察的劃痕等機械痕跡穿過。

      從圖三、四、五可知該震動拋光機拋光后的馬氏體鋼表面無機械劃痕和機械應力存在,拋光后的樣品經EBSD分析得到清晰地相分布和取向分布圖,說明該震動拋光機十分適合用于對該馬氏體鋼EBSD樣品的前期拋光處理。
      從本實驗可見,震動拋光機在處理機械損傷層和去除表層機械應力上有著明顯的優勢,既不會損傷樣品又可以達到拋光的目的,是各類材料進行EBSD前期拋光處理時的最佳選擇之一。

      拓展:

      機械-化學拋光

      經機械拋光的試樣不經腐蝕也可以直接進行EBSD檢測,但經過適當腐蝕后會提高EBSD的成像質量。常規的機械拋光不能有效去除樣品表面的變形層,要獲得較好質量的EBSD花樣,最好采用機械-化學綜合拋光。
      對于耐磨的材料,經過反復腐蝕與精密機械拋光,會大幅度提高成像質量;使用經過稀釋的腐蝕液配合小粒度拋光微粉也可以達到同樣的效果。但是務必要徹底去除試樣表面的氧化層,因為這一氧化層能夠抑制衍射的發生。

      電解拋光
      電解拋光是靠電化學的作用使試樣磨面平整、光潔,具有操作簡單、快速、低成本等優點。一般處理大批量的EBSD試樣首選電解拋光。電解拋光可以非常有效的去除表面的氧化層和應力層。不同材 質電解拋光工藝不同,需要摸索合適的拋光劑,原始的拋光劑可以在文獻和一些工具書中找到, 然后需要進行大量的試驗,才能找到理想的拋光 參數(如:試劑配方、拋光時間、溫度等)。  電極材料有不銹鋼板,鋁板、鉛板、鈦板、合金板等,具體選擇哪一種要看需要拋光的樣品而 定。侵入電解液的陰極板面積一般不能小于 50mm2,陰極面積太小,電流就會不均勻。陰極板可以豎直或彎成L型再放入電解液,L型電極可以提高電解拋光樣品的成功率。 電解拋光用電源有直流源、電壓源、穩壓穩 流源。特殊的也有用交流電源,其基本原理:當交流電正半周時,和直流拋光一樣,負半周間歇。這是一種脈沖使電解拋光,可有效得消除試樣表面因直流電解容易產生氧化膜的問題。
      電解拋光的注意事項: 
      1) 必須先接通直流電源,然后把固定好的試樣放入電解液中,立即調整拋光電流至額定值,同時對電解液進行充分的攪拌和冷卻或加熱,使電解液的溫度保持在額定值; 
      2) 拋光完成后必須先把試樣從電解液中移出,再切斷電源,然后要迅速在清水中沖洗,也可先沖洗然后用超聲波清洗,去除樣品表面的電解液以免與樣品發生化學反應;
      3) 拋光的樣品不宜過大,雖然電流密度可以調整,但操作經驗表明,面積較小的樣品成功率較高; 
      4) 優化一種材料的拋光工藝需要做大量的工作,陰極與樣品表面的距離、攪拌速度、電解液濃度的變化甚至電解液溫度都能夠影響樣品成功與否。

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